三、种子检验规程规定的种子水分测定方法
本法为恒温烘箱的种子样品烘干减重法。包括低恒温烘箱法、高温烘箱法和高水分预先烘干法等三种测定方法。 (一)水分测定仪器设备应用烘箱法测定种子水分通常需配下列的仪器设备: 1.恒温烘箱 烘箱可选用机械对流(强制通风)的电热干燥箱。由恒温调节器或导电表(继电器)控制,绝缘良好,并且使整个烘箱内各部分温度保持相当均匀一致,并使烘架平面上保持规定的温度。烘箱温度控制范围为0~200℃或50~200℃。 烘箱内还应装有可移动的、多孔的铁丝架及一支精确度可测到O.5℃的温度计,放在靠近上层网的样品旁边。其加温效应能在预热到所需温度后,接着打开烘箱门放入样品盒,可在15min内回到所需要温度。 2.粉碎(磨粉)机 磨粉机必须符合下列要求:①需用不吸湿的材料制成;②其构造要成为密闭系统,以使待磨碎的种子和后来的磨碎样品在磨碎过程中要尽最大可能地避免受室内空气的影响;③磨碎速度要均匀,不致因转速太快使磨碎成分发热;空气对流会引起水分丧失,应使其降低其最低限度;④磨粉机需备有孔径为O.5、1.0、4.Omm的金属丝筛子。 由杭州钱江仪器设备有限公司制造的JFS-13A旋风式粉碎磨,以高速气旋为原理进行物料粉碎,适用于各种谷物、饲料、药材、化学药品及其他植物等干物料粉碎。 3.干燥器和干燥剂 干燥器内须配有一块厚金属片或玻璃片,以便促使样品迅速冷却。金属片或玻璃片下装有合适的干燥剂,如五氧化二磷、活性矾士或颗粒为1.59mm的4A型分子筛,我国常用变色硅胶,吸湿后由蓝色变成粉红色。可用130℃加热除湿复原重用。 4.天平 必须采用快速天平,最好采用电子天平,感量达到O.001g。 5.其他用具 (1)样品盒 由金属(常用铝盒)制成,并有一个合适的紧凑盖子,可使水分的吸收和散发降到最低限度。盒子基部边缘呈弧形、底部平坦、沿口水平。所用样品盒,要求试样样品在盒内向分布,每平方厘米不超过O.3g(建议铝盒规格为:直径55mm,高度15mm)。盒与盖应当标归相同的号码。使用之前,把样品盒预先烘干(130"(2,l h),并放在干燥器中冷却(为了检验是否达到恒重,有人建议重复两次,两次重复的重量相差不超过O.002g)。 (2)玻璃瓶、匙子、坩埚钳、手套、标签等用具 (二)预防要求 由于自由水易受外界环境条件的影响,所以应采取一些措施尽量防止水分的丧失。如送验样品必须装在防湿容器中,并尽可能排除其中的空气;样品接收后立即测定;测定过程中的取样、磨碎和称重须操作迅速,避免磨碎蒸发等。不磨碎种子这一过程所需的时间不导超过2min。 (三)测定程序 1.低恒温烘干法 (1)适用种类 葱属(Allium spp.)、花生(Arachis hypogaea)芸薹属(Brassica spp.)、辣椒属(Capsicum spp.)、大豆(Glycine max)、棉属(Gossypium spp.)、向日葵(HelianthusannUUS)、亚麻(Linum usitatissimum)、萝卜(Raphanus sativus)、蓖麻(Ricinus communis)、芝麻(Sesamum indicum)、茄子(Solanum melongena)。该法必须在相对温度70%以下的室内进行。 (2)取样磨碎或切片或整粒测定 供水分测定的送验样品必须符合GB/T3543.2的要求。用下列一种方法进行充分混合,并从此送验样品中取15~25g。 ①用匙在样品罐内搅拌。 ②将原样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,把种子在两个容器间往返倾倒。 烘干前。必须磨碎的种子种类及磨碎细度见。 进行测定需取二个重复的独立试验样品。必须使试验样品在样品盒的分布为每平方厘米不超过O.3g。 取样勿直接用手触摸种子,而应用勺或铲子。 (3)烘干称重 先将样品盒预先烘干、冷却、称重,并记下盒号,取得试样两份(磨碎种子应从不同部位取得),每份4.5~5.Og,将试样放入预先烘干和称重过的样品盒内,再称重(精确至O.001g)。使烘箱通电预热至110---115℃,将样品摊平放人烘箱内上层,样品盒距温度计的水银球约2.5cm处,迅速关闭烘箱门,使箱温在5~lOmin内回升至103?℃时开始计算时间,烘8h。1996国际种子检验规程时间为17眑h。用坩锅钳或戴上手套盖好盒盖(在箱内加盖),取出后放人干燥器内冷却至室温,约30~45min后再称重。 2.高温烘干法 适用于下列种子种类:芹菜(Apium graveolens)、石刁柏(Asparagus of ficinalis)、燕麦属(Arena spp.)、甜菜(Beta vulgaris)、西瓜(Citrullus lanatus)、苦荞(Fagopyrum tataricum)、大麦(Hordeum vulgare)、莴苣(Lactuca sativa)、番茄(Lycopersi—COn lycopersicum)、苜蓿属(Medicago spp.)、草木樨属(Melilotus spp.)、烟草(Nicotiana tabacum)、水稻(Oryza sativa)、黍属(Panicum spp.)、菜豆属(Phaseolus spp.)、豌豆Pisum sativum)、鸦葱(Scorzonera hispanica)、黑麦(Secale cereale)、狗尾草属(Setaria spp.)、高粱属(Sorghum spp.)、菠菜(Spinacia oleracea)、小麦属(Triticum spp.)、巢菜属(Vicia spp.)、玉米(Zea mays)。 其程序与低恒温烘干法相同。必须磨碎的种子种类及磨碎细度见。 首先将烘箱预热至140~145℃,打开箱门5~10min后,烘箱温度须保持130~133℃,样品烘干时间为lh。1996国际种子检验规程中烘干时间,玉米需4h,其他禾谷类需2h,其他作物需lh。 3.高水分预先烘干法 需要磨碎的种子,如果禾谷类种子水分超过18%,豆类和油料作物水分超过16%时,必须采用预先烘干法。 称取两份样品各25.DD監.02g,置于直径大于8cm的样品盒中.在l03?℃烘箱中预烘30min(油料种子在70℃预烘1h)。取出后放在室温冷却和称重。此后立即将这两个半干样品分别磨碎,并将磨碎物各取一份样品按1或2条所规定的方法进行测定。 (四)结果计算 1.结果计算 根据烘后失去的重量计算种子水分百分率,按式(1)计算到小数点后一位: 种子水分=((M2-M3)/(M2-M1))?00% (1) 式中:M1——样品盒和盖的重量(g); M2——样品盒和盖及样品的烘前重量(g); M3——样品盒和盖及样品的烘后重量(g)。 若用预先烘干法,可从第一次(预先烘干)和第二次按上述公式计算所得的水分结果换算样品的原始水分,按式(2)计算。 种子水分(%) =s s2-(S1譙2/100) (2) 式中:S1——第一次整粒种子烘后失去的水分(%); S2——第二次磨碎种子烘后失去的水分(%)。 2.容许差距 若一个样品的两次测定之间的差距不超过0.2%,其结果可用两次测定值的算术平均数表示。否则,重做两次测定。 (五)结果报告 结果填报在检验结果报告单的规定空格中,精确度为0.1%。 |